ساخت و مشخصه یابی نانولوله دی اکسید تیتانیم بر روی شیشه رسانای شفاف

در این تحقیق به ساخت و مشخصه یابی نانولوله دی اکسیدتیتانیم پرداخته شد. برای ساخت نانولوله دی اکسیدتیتانیم از روش آندی کردن الکتروشیمیایی با اعمال جریان ثابت استفاده گردید. از لایه نازک تیتانیم که بر روی زیرلایه شیشه رسانای شفاف روکش گذاری شده بود به عنوان آند در سلول الکتروشیمیایی استفاده شد. به علت اهمیت ریخت شناسی و خصوصیات آند در سلول الکتروشیمیایی بر ریخت شناسی و خواص نانولوله های به دست آمده در این پژوهش ابتدا به بررسی ریخت شناسی و خصوصیات اپتیکی و ساختار بلوری لایه نازک تیتانیم پرداختیم. در حقیقت این پژوهش شامل دو بخش است؛ بخش اول شامل روکش گذاری لایه نازک تیتانیم به روش کندوپاش مغناطیسی جریان مستقیم و بخش دوم شامل ساخت نانولوله دی اکسیدتیتانیم به روش آندی کردن الکتروشیمیایی لایه نازک تیتانیم با اعمال جریان ثابت. در بخش اول که شامل روکش گذاری لایه نازک تیتانیم به روش کندوپاش مغناطیسی جریان مستقیم است به دنبال این هستیم که لایه ای هموار با میزان چگالش بالا به دست آوریم. در حقیقت، جستجوهای انجام شده نشان می دهند هرچقدر میزان هموار بودن سطح لایه نازک و نیز چگالش آن بیشتر باشد، استفاده از آن به عنوان آند در سلول الکتروشیمیایی، امکان دستیابی به نانولوله های بسیار منظم را افزایش می دهد. برای روکش گذاری لایه نازک تیتانیم با شرایط بهینه برای به کارگیری به عنوان آند در سلول الکتروشیمیایی؛ در فصل اول با روش کندوپاش مغناطیسی جریان مستقیم آشنا شده و نیز اثر پارامترهای روکش گذاری و ضخامت لایه نازک بر ریخت شناسی، ساختار بلوری و خواص اپتیکی لایه های روکش گذاری شده که در سال های اخیر توسط محققان گزارش شده است، مرور می کنیم. در ادامه بخش اول؛ فصل های دوم و سوم؛ لایه نازک تیتانیم روی زیرلایه رسانای شفاف fto به روش کندوپاش مغناطیسی جریان مستقیم روکش گذاری کردیم. اثر پارامترهای روکش گذاری؛ دمای زیرلایه، آهنگ روکش گذاری و فشار گاز آرگون ورودی؛ و نیز ضخامت لایه بر ریخت شناسی، ساختار بلوری و خواص اپتیکی مورد مطالعه قرار دادیم. ریخت شناسی لایه ها به کمک میکروسکوپ نیروی اتمی (afm) و نظریه مقیاس گذاری دینامیکی مطالعه گردید. مشخص گردید که افزایش دمای زیرلایه سبب کاهش میزان ناهمواری لایه تیتانیم می شود که این اثر را به افزایش قابلیت تحرک اتم های فرودی بر سطح زیرلایه و افزایش پخش سطحی اتم ها نسبت دادیم. همچنین افزایش آهنگ روکش گذاری سبب افزایش ناهمواری لایه ها شد که به نظر می رسد این اثر به افزایش به هم پیوستگی دانه های مجاور روی سطح زیرلایه و کاهش پخش سطحی اتم ها روی سطح زیرلایه مربوط باشد. تغییرات فشار گاز آرگون ورودی اعمال شده در این پژوهش به علت این که در بازه فشار انتقالی مشخص شده برای روکش گذاری لایه نازک تیتانیم قرار نمی گیرد، تأثیر محسوسی بر ریخت شناسی لایه ها ندارد. از مطالعه ریخت شناسی لایه های تیتانیم کندوپاش شده در ضخامت های متفاوت (nm 2500-nm 400) مشخص شد که لایه های تیتانیم از سازوکار روکش گذاری کاتوره ای غیرخطی با پخش سطحی پیروی می کنند. مطالعه ساختار بلوری نشان داد که لایه های تیتانیم روکش گذاری شده در این پژوهش تنها در فاز بلوری ti-? هستند و یک جهت گیری ترجیحی در راستای صفحه (002) وجود دارد که نشان دهنده ساختار بلوری تیتانیم در راستای محور c است. با استفاده از رابطه ویلیامسون-هال اندازه دانه های بلوری لایه های تیتانیم تخمین زده شد. مشخص گردید که با افزایش دمای زیرلایه و آهنگ روکش گذاری میانگین اندازه دانه ها افزایش می یابد. خصوصیات اپتیکی لایه های تیتانیم با استفاده از اندازه گیری طیف بازتاب و روابط کرامرز-کرونیگ مطالعه شد. مشخص شد که افزایش دما، افزایش آهنگ روکش گذاری، افزایش فشار گاز آرگون ورودی و نیز افزایش ضخامت، سبب افزایش ضریب شکست نمونه ها می شود. با بهره گیری از رابطه ماکسول-گارنت و محاسبه کسری از فلز که در نمونه ها وجود دارد، افزایش ضریب شکست با فرضیه افزایش چگالی فلز توجیه گردید. در بخش دوم این پژوهش، به بررسی امکان ساخت نانولوله دی اکسیدتیتانیم به روش آندی کردن الکتروشیمیایی با اعمال جریان ثابت با استفاده از لایه نازک تیتانیم روکش گذاری شده در بخش اول، به عنوان آند، می پردازیم. برای این منظور، ابتدا در فصل سوم؛ با اهمیت نانولوله دی اکسیدتیتانیم و روش ساخت آن به کمک فرآیند آندی کردن الکتروشیمیایی آشنا شده و به مرور تحقیقات انجام شده در این زمینه پرداختیم. در ادامه در فصل های پنجم و ششم، نانولوله های دی اکسیدتیتانیم را به روش آندی کردن الکتروشیمیایی لایه نازک تیتانیم با اعمال جریان ثابت ma/cm2 0/1 ساختیم. با آندی کردن لایه نازک تیتانیم به ضخامت nm 1500 پس از 45 دقیقه، یک لایه متخلخل دی اکسیدتیتانیم با درصد تخلخل %54 به دست آمد که با افزایش ضخامت لایه نازک تیتانیم به nm 2500 یک ساختار بسیار منظم نانولوله ای با قطر داخلی nm 51/66 و طول لوله nm 931 به دست آمد. نشان دادیم که افزایش زمان آندی کردن در این سلول الکتروشیمیایی سبب افزایش طول نانولوله می شود. به طوری که پس از 90 دقیقه آندی کردن نانولوله هایی به طول nm 981 به دست آمد. علاوه بر این آندی کردن لایه نازک تیتانیم به ضخامت nm 400 سبب تشکیل نانولوله های کاملاً شفاف دی اکسیدتیتانیم شد که به کارگیری این نانولوله ها را در سلول های خورشیدی رنگدانه ای برای تابش از جلو و سلول های خورشیدی پلیمری امکان پذیر می سازد. بررسی ساختار بلوری نمونه ها نشان می دهد که تمامی نمونه ها دارای ساختار آناتیس با جهت گیری غالب (101) و ساختار روتایل با جهت گیری غالب (110) هستند. همچنین با افزایش زمان آندی کردن و نیز افزایش ضخامت لایه نازک تیتانیم، شدت قله (101) افزایش می یابد که نشان دهنده بهبود ساختار بلوری نانولوله ها با افزایش زمان آندی کردن است. مطالعه خواص اپتیکی نانوساختارهای به دست آمده نشان می دهد که در طول موج بین nm 410 تا nm 800، با افزایش زمان آندی کردن، درصد بازتاب پخشی کاهش می یابد. بنابراین، هرچه طول نانولوله افزایش می یابد، خصوصیت ضد بازتابی بیشتر می شود. در مقایسه با لایه نازک tio2 که داری بازتاب 10 تا 90 درصد در بازه طول موج مذکور است، مقادیر به دست آمده برای بازتاب دی اکسید تیتانیم نانولوله بسیار کمتر بوده و نشان می دهد که نانولوله های tio2 تا حد زیادی رفتار ضد بازتاب دارند.